中瑞祥水質(zhì)硫酸鹽硫酸鹽氟化物 檢測儀原理以及測定法

一、原理

    利用微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性條件下生成渾濁的硫酸鋇，與一定量的標準硫酸鉀溶液在同一條件下生成的硫酸鋇渾濁比較，以測定藥品中硫酸鹽的限度。

    二、測定法

    測定方法及試液配制，見《中國藥典》2010年版二部附錄ⅧB(附錄56頁)。

    三、注意事項及討論

    (1)測定時，溶液的酸度與溫度對渾濁度有影響，溫度太低產(chǎn)生渾濁慢且少，也不穩(wěn)定，故室溫低于10℃時應(yīng)將比色管在25～30℃水浴中放置10分鐘，再行比較。

    (2)如供試品的溶液帶色，除另有規(guī)定外，按《中國藥典》2010年版二部附錄ⅧB(附錄56頁)操作。

    (3)CO32-、PO43-在堿性或弱酸性溶液中也能沉淀；但在酸性溶液中不與Ba2+作用，故加鹽酸使成酸性，可防止碳酸鋇或磷酸鋇等沉淀的干擾。

    (4)方法中采用的稀鹽酸為50ml中含2ml，酸度相當(dāng)于鹽酸(O.1mol／L)(pH=1.1)。酸度大于此值，則靈敏度下降。

    (5)硫酸鹽與氯化鋇的反應(yīng)很靈敏，檢出濃度為30μg SO42-／50ml，即每1ml溶液中約含1μg SO42-，反應(yīng)進行5～10分鐘后，可見明顯渾濁。實際上，硫酸鹽的濃度以200～500 S04 2-／50m1為最佳，相當(dāng)于標準硫酸鉀溶液2～5ml；若每50ml SO42-少于50μg，則生成的渾濁較難用肉眼辨認；多于1000μg時，渾濁度很大，生成的BaSO4不是混懸體，用目視法不易比較，無法區(qū)別。

    (6)供試液加稀鹽酸后，如溶液不澄明，可用濾紙濾過。過濾供試液前，濾紙需用含有鹽酸的酸性蒸餾水洗凈濾紙中的硫酸鹽。

    (7)氯化鋇試液濃度在10％～25％范圍內(nèi)，硫酸鋇的渾濁度差異不大，但以25％氯化鋇溶液出現(xiàn)硫酸鋇渾濁的時間短。反應(yīng)溫度控制在25～30℃為宜，否則測定結(jié)果不夠穩(wěn)定。

    (8)如有硝酸鹽存在，加入鹽酸后，水浴蒸干可以除去硝酸。

    KN03+HCl→KCl+HNO3

    (9)氯化鋇試液存放時間越久，比濁時所顯的渾濁度越低。雖然供試品與標準品在同一條件下試驗，試劑貯存一定時間，對結(jié)果影響不大，但放置時間不宜過久。

    (10)加入25％，氯化鋇試液后，應(yīng)立即充分搖勻，以防止局部過濃而影響產(chǎn)生渾濁的程度，影響測定結(jié)果的準確性。

    (11)中國藥典規(guī)定在黑色背景下，從比色管上方向下觀察，此時液層較厚、背景對比度強，有利于判斷。

    (12)本法受鹽效應(yīng)影響大，應(yīng)予以注意。

    (13)其他注意事項與氯化物檢查法相同。